變壓器油、汽輪機(jī)油中T501抗氧化劑 含量測(cè)定法(液相色譜法)
來(lái)源：中國(guó)機(jī)械設(shè)備網(wǎng) 時(shí)間：2019-02-23 瀏覽量：94 次
本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)原電力部綜科教［1998］028號(hào)文“關(guān)于下達(dá)1997年制修訂電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的通知”中第41項(xiàng)的任務(wù)安排而制訂的。
T501學(xué)名為2，6-二叔丁基對(duì)甲酚，是國(guó)產(chǎn)變壓器油、汽輪機(jī)油普遍使用的抗氧化添加劑，國(guó)外也有使用。油品加有T501可提高其抗氧化的能力。油中T501含量與油品的抗氧化能力有密切的關(guān)系，為了保證油品的抗氧化能力，應(yīng)定期測(cè)定油中T501的含量。采用本方法測(cè)定T501含量具有不需繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，油品不必脫色、操作簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。該標(biāo)準(zhǔn)的制訂對(duì)油品質(zhì)量的監(jiān)督，提高變壓器、汽輪機(jī)安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行水平具有一定的意義。
本標(biāo)準(zhǔn)制定的主要技術(shù)內(nèi)容為：
1.采用萃取技術(shù)，富集油中T501，避免其他組分的干擾。
2.運(yùn)用反相液相色譜法進(jìn)行分離，采用高靈敏度的紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
3.引用GB/T 7602—87中制備基礎(chǔ)油的方法。
4.利用已普遍使用的GB/T 17623—1998方法中的振蕩設(shè)備進(jìn)行萃取。
5.規(guī)定了操作步驟和結(jié)果計(jì)算方法。
6.通過(guò)協(xié)同試驗(yàn)給出了方法的精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)由電力行業(yè)電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由福建省電力試驗(yàn)研究院、國(guó)家電力公司熱工研究院起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄭東升、張仲旗、孟玉嬋、游榮文、陳曉如。
本標(biāo)準(zhǔn)委托國(guó)家電力公司熱工研究院負(fù)責(zé)解釋。
目 次
前 言
1 范圍
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
3 方法概要
4 儀器設(shè)備、材料
5 儀器標(biāo)定
6 油樣分析步驟
7 結(jié)果計(jì)算
8 精密度
中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
變壓器油、汽輪機(jī)油中T501抗氧化劑
含量測(cè)定法(液相色譜法)
DL/T 704—1999
Determination of T501 oxidation inhibitor content in
transformer oil or turbine oil by liquid chromatography
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了變壓器油、汽輪機(jī)油中T501抗氧化劑(以下簡(jiǎn)稱(chēng)T501)含量的液相色譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于變壓器油、汽輪機(jī)油中T501含量的測(cè)定，其他油品中T501含量的測(cè)定也可參照本方法進(jìn)行。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T 7597—87 電力用油(變壓器油、汽輪機(jī)油)取樣法
GB/T 7602—87 運(yùn)行中汽輪機(jī)油、變壓器油中抗氧化劑T501含量測(cè)定法(分光光度法)
GB/T 17623—1998 絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法
3 方法概要
本方法以甲醇為萃取劑，富集油中的T501，用高效液相色譜儀分析溶解在萃取液中的T501含量，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)油中T501的定量測(cè)定。
本方法的檢測(cè)下限為0.005%。
4 儀器設(shè)備、材料
4.1 儀器
4.1.1 高效液相色譜儀應(yīng)符合下列條件：
a)雙泵或單泵系統(tǒng)；
b)C18液相色譜柱，可以使用5μm(4.6mm×150mm)的液相色譜柱；
c)能檢測(cè)紫外線(xiàn)(UV)光譜的UV檢測(cè)器；
d)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，宜使用色譜數(shù)據(jù)工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；
e)超聲波發(fā)生器，用于去除流動(dòng)相中的氣泡。
4.1.2 機(jī)械振蕩器：往復(fù)振蕩頻率270次/min～280次/min，振幅35mm；可采用GB/T 17623—1998方法中脫氣用的振蕩儀。
4.1.3 試驗(yàn)室用的高速離心機(jī)：0～4000r/min。
4.1.4 分析天平：精確到0.1 mg。
4.2 一般玻璃器具
4.2.1 5mL玻璃注射器。
4.2.2 10μL微量注射器。
4.2.3 10mL具塞比色管。
4.2.4 1.00mL移液管。
4.3 試劑
4.3.1 去離子水。
4.3.2 T501抗氧化劑(2，6-二叔丁基對(duì)甲酚)，化學(xué)純。
4.3.3 甲醇(分析純)。
4.3.4 硫酸(化學(xué)純)。
4.3.5 干燥白土：細(xì)度小于200目，約500g活性白土在120℃下烘干1h后，保存在干燥器內(nèi)備用。
5 儀器標(biāo)定
5.1 基礎(chǔ)油的制備
5.1.1 酸白土處理：取變壓器油或汽輪機(jī)油1kg，加入55mL硫酸，邊加邊攪拌20min，然后加入10g～20g干燥白土，繼續(xù)攪拌10min，沉淀后傾出澄清油。將澄清油再重復(fù)處理一次。
5.1.2 白土處理：經(jīng)酸白土處理后的澄清油加熱到70℃～80℃，加入100g～150g的干燥白土，攪拌20min沉淀后傾出澄清油。再重復(fù)處理一次。澄清油用定性濾紙過(guò)濾，過(guò)濾后的油為基礎(chǔ)油，按5.1.3方法檢查，不含T501即可。否則，應(yīng)按5.1.1、5.1.2方法重新處理。
5.1.3 檢查油中是否含有T501的方法：
a)配制T501含量為0.20%的甲醇溶液，按6.2.1進(jìn)行分析，得到T501峰的保留時(shí)間。
b)取待檢查的油樣按6.1和6.2.1的步驟進(jìn)行萃取和分析，檢查得到的色譜圖，若在T501峰的保留時(shí)間處沒(méi)有出峰，則認(rèn)為該油樣不含T501。
5.2 含0.300%T501的標(biāo)準(zhǔn)油的配制
準(zhǔn)確稱(chēng)取T501抗氧化劑0.3g(準(zhǔn)確至0.1mg)，溶于99.70g基礎(chǔ)油中，避光保存于棕色瓶中，可以使用一個(gè)月。
注：應(yīng)選用與被測(cè)油樣同品種的基礎(chǔ)油來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)油樣。
5.3 高效液相色譜儀的準(zhǔn)備工作
5.3.1 按照液相色譜儀的使用說(shuō)明，調(diào)節(jié)液相色譜儀，建立下列工作狀況：
a)流動(dòng)相∶甲醇∶水＝82∶18～87∶13(體積比)；
b)流量：0.5mL/min～1.0mL/min；
c)柱溫：40℃；
d)進(jìn)樣量：10μL。
5.3.2 UV檢測(cè)器選擇275nm波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)。
5.4 儀器的標(biāo)定
當(dāng)液相色譜儀和檢測(cè)器進(jìn)入工作狀況后，稱(chēng)取9.0g±0.2g(準(zhǔn)確至0.2mg)含T501為0.300%的標(biāo)準(zhǔn)油(ws)，按6.1步驟進(jìn)行萃取，用10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取甲醇萃取液10μL進(jìn)樣分析，得到T501在檢測(cè)器的響應(yīng)值Rs(峰面積或峰高)。至少重復(fù)操作兩次，取平均值 。
6 油樣分析步驟
6.1 油樣的萃取
油樣按GB/T 7597—87規(guī)定的方法采集。稱(chēng)取9.0g±0.2g(準(zhǔn)確至0.2mg)的被測(cè)油樣于10mL具塞比色管中，用移液管移取1.00mL甲醇加到比色管中，塞緊管塞，用力搖動(dòng)使之混勻， 然后用橡皮筋固定比色管，水平放在振蕩器上，常溫振蕩15min。將比色管置于高速離心機(jī)內(nèi)旋轉(zhuǎn)(宜選用轉(zhuǎn)速2000r/min)10min，使油與甲醇分層。上層的甲醇萃取液作為分析用樣。
6.2 萃取液的分析
6.2.1 用10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取萃取液10μL進(jìn)樣分析，得到樣品中T501在檢測(cè)器的響應(yīng)值Rt(峰面積或峰高)，此操作至少重復(fù)兩次，取平均值 。典型的色譜圖見(jiàn)圖1。
圖 1 萃取液分析的液相色譜圖
6.2.2 當(dāng)一個(gè)油樣分析完成后，將流動(dòng)相改為純甲醇，并加大流速?zèng)_洗，直至色譜柱中不含殘留物，然后再進(jìn)行下一個(gè)油樣的分析。
7 結(jié)果計(jì)算
按下式計(jì)算油中T501的含量：
式中：wt——被測(cè)油樣中T501的含量，%；
ws——標(biāo)準(zhǔn)油樣中T501的含量，%；
——檢測(cè)器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)油樣中T501色譜峰的響應(yīng)值，μV·s或μV；
——檢測(cè)器對(duì)被測(cè)油樣中T501色譜峰的響應(yīng)值，μV·s或μV；
ms——標(biāo)準(zhǔn)油樣質(zhì)量，g；
mt——被測(cè)油樣質(zhì)量，g。
8 精密度
8.1 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定值。
8.2 重復(fù)性r＝0.030%。
8.3 再現(xiàn)性R＝0.056%。
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