精品一2卡三卡乱码免费,国产手机在线国内精品,成人区人妻精品一区二区,被夫の上司持久侵犯日本

501高效液相色譜儀測(cè)定飼料中黃霉素

飼料中存在黃霉素，我們建立一個(gè)用501高效液相色譜儀來檢測(cè)飼料中黃毒素的檢測(cè)方法。飼料中黃霉素經(jīng)50％的甲醇提取后，用pH6.0磷酸鹽緩沖液稀釋至所需濃度，反相色譜柱進(jìn)行分離，UV501紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

經(jīng)試驗(yàn)，證明本方法準(zhǔn)適用于飼料中黃霉素的測(cè)定。

檢測(cè)步奏

按GB/T 14699.1 抽取有代表性的飼料樣品，用四分法縮減取約200g，粉碎至過0.45mm孔徑

的分析篩，混勻，裝入磨口瓶中備用。（www.htcee.com）

5 試劑和溶液

5.1 除非另有說明，本法所用試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682二級(jí)水的規(guī)定。

5.2 黃霉素對(duì)照品：純度100％。

5.3 黃霉素儲(chǔ)備液：精密稱取黃霉素對(duì)照品適量，用甲醇配制成1mg/mL，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶（貯存4℃冰箱保存10天）。

5.4 黃霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液：量取適量黃霉素儲(chǔ)備液，用pH6.0磷酸鹽緩沖液稀釋成濃度為 0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液（4℃保存7天）。

5.5 甲醇：色譜純。

5.6 乙腈：色譜純。

5.7 甲酸銨。

5.8 磷酸。

5.9 pH 6.0磷酸鹽緩沖液：稱取磷酸氫二鉀2 g與磷酸二氫鉀8g，加水使溶解成1000mL，即得。

6 儀器設(shè)備

6.1 501高效液相色譜儀 (配UV501紫外檢測(cè)器)。

6.2 飼料粉碎機(jī)。

6.3 分析天平，感量0.0001g，0.001g。

7 測(cè)定步驟

7.1 試樣提取

稱取粉碎后的飼料樣品5g（精確至0.001g），加入50.0mL50％甲醇溶液提取后，過濾，濾

液用磷酸鹽緩沖液pH6.0稀釋至所需的適當(dāng)濃度，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后供高效液相色譜儀分析。

7.2 色譜條件

色譜柱：VertceC18 柱(4.6×150mm，5μm)或性能相當(dāng)?shù)纳V柱。

流速：0.7mL/min。

檢測(cè)波長(zhǎng)：258nm。

進(jìn)樣量：20μL。

流動(dòng)相：乙腈:0.2％甲酸銨水溶液=45:55（用10％磷酸調(diào)節(jié)至pH4.9）

7.3 上機(jī)測(cè)定

取標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣品試液分別注入液相色譜儀，記錄譜圖，按外標(biāo)法以峰面積進(jìn)行計(jì)算。