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含量測(cè)定方法學(xué)分析

一、準(zhǔn)確度
　　準(zhǔn)確度是指測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，表示分析方法測(cè)量的正確性，一般以回收率（%）表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)建立。對(duì)于單味藥材可用已知含量的對(duì)照藥材或樣品進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果比較。以報(bào)告測(cè)定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其可信限。由于藥材對(duì)照品數(shù)目尚少和提供的參考值也存在誤差，且許多成分缺少分析方法，因此通常單味藥材也和制劑一樣，在考察其準(zhǔn)確度時(shí)常用加樣回收法來(lái)計(jì)算回收率。即于已知被測(cè)物含量（A）的試樣中加入一定量（B）的被測(cè)物對(duì)照品進(jìn)行測(cè)定，得總量（C）。
　　回收率（%）=（C—A）/B×100
　　在規(guī)定范圍內(nèi)（即A+B在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，且控制A：B在1：1左右），測(cè)定次數(shù)n≥5，報(bào)告平均回收率（%）和RSD。中藥制劑含量測(cè)定的回收率一般要求在95%~105%，一些方法操作步驟繁復(fù)，可要求略低——不可小于90%。RSD一般應(yīng)在3%以內(nèi)。而生物樣品分析時(shí)，一般控制回收率應(yīng)在85%~115%（樣品藥濃≥200μg/L）及80%~120%（樣品藥濃<200μg/L），RSD盡可能在5%以內(nèi)，但不超過10%。

　二、精密度
    精密度系指用該法經(jīng)多次取樣測(cè)定同一個(gè)均勻樣品，各測(cè)定值彼此接近的程度。精密度一般用標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示，或同時(shí)報(bào)告可信限。
    在相同條件下，由一個(gè)分析人員同一次測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度，稱為重現(xiàn)性?？疾斓淖儎?dòng)因素包括不同實(shí)驗(yàn)室、不同分析人員、不同儀器、不同批號(hào)試劑、不同測(cè)試耗用時(shí)間、不同環(huán)境（分析溫度、濕度等)，不同測(cè)定日期等。當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。如建立藥典分析方法時(shí)，通過協(xié)同檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性結(jié)果。
 
三、選擇性
    選擇性是指在樣品中有其他組分共存時(shí)，該分析方法對(duì)被測(cè)物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力。它與專屬性的含義稍有不同。專屬性是指一種方法僅對(duì)一種分析成分產(chǎn)生唯一信號(hào)；選擇性則可對(duì)多種化學(xué)成分產(chǎn)生不同響應(yīng)，而主要成分的響應(yīng)可與其他響應(yīng)區(qū)分。因此，選擇性是指該法用于復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾程度的量度。
    在中藥及其制劑分析中，考察一個(gè)分析方法的選擇性時(shí)，應(yīng)著重考察共存組分是否對(duì)被測(cè)組分的測(cè)定有干擾。一般來(lái)說，可以通過添加上述物質(zhì)的樣品與未曾添加的樣品所得分析結(jié)果進(jìn)行比較而確定。不過，由于中藥及其制劑的組成復(fù)雜，且成分不完全清楚，以及干擾物質(zhì)的化學(xué)純品不一定都能得到，給考察分析方法的選擇性帶來(lái)困難，因此常用陰性對(duì)照法來(lái)考察分析方法的選擇性，即以被測(cè)成分與除去該成分或除去該藥材的成藥進(jìn)行對(duì)照，考察被測(cè)成分的響應(yīng)是否受到干擾組分的影響。由此可見，在中藥制劑分析中，通過樣品的預(yù)處理(提取、凈化分離、衍生化等)來(lái)提高分析方法的選擇性，顯得尤為重要。
    色譜法或其他分離方法，應(yīng)附代表性的實(shí)驗(yàn)研究圖譜，圖中標(biāo)明被測(cè)成分的位置，以說明專屬性，必要時(shí)用光電二極管陣列檢測(cè)或質(zhì)譜檢測(cè)鑒定被測(cè)成分。

四、線性與范圍
    分析方法的線性是指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度成正比關(guān)系的程度。換言之，就是試樣中被測(cè)物濃度的變化與試驗(yàn)結(jié)果(或測(cè)得的響應(yīng)信號(hào))成線性關(guān)系。
    所謂線性范圍是指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法適用的高、低限濃度或量的區(qū)間。
    線性與范圍可通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)確定。通常是在一定條件下，分別精密制備至少5個(gè)不同濃度的供試樣品(或?qū)φ掌?進(jìn)行測(cè)定，用作圖法[響應(yīng)信號(hào)或經(jīng)數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換的響應(yīng)信號(hào)（Y）對(duì)被測(cè)物濃度或量（X）作圖]或計(jì)算回歸方程（Y=a+bX)得標(biāo)準(zhǔn)曲線。用相關(guān)系數(shù)(r)來(lái)衡量標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性度，并控制r≥0．999，但薄層色譜掃描定量中r≥0．995即可。
 
五、耐用性
    耐用性是指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù)。開始研究分析方法時(shí)，就應(yīng)考慮其耐用性。如果測(cè)試條件要求苛刻，則應(yīng)在方法中寫明。典型的變動(dòng)因素有：被測(cè)溶液的穩(wěn)定性，樣品提取次數(shù)、時(shí)間等。液相色譜法典型的變動(dòng)因素有：流動(dòng)相的組成和pH值，不同廠牌或不同批號(hào)的同類型色譜柱，柱溫，流速等。氣相色譜法的變動(dòng)因素有：不同廠牌或批號(hào)的色譜柱、固定相，不同類型的擔(dān)體及柱溫、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等。薄層色譜法的變動(dòng)因素有：吸附劑或薄層板的型號(hào)和廠牌，展開時(shí)的溫度、濕度等。