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建立了替米考星含量測定的HPLC方法，同事測定了復(fù)方替米考星顆粒中替米考星、黃安二甲氧嘧啶及甲氧芐啶的含量。采用Vertex C18色譜柱（5μm，4．6mm×250mm），
流動相為磷酸二丁胺緩沖液+乙腈+四氫呋喃+水（25:115:55:805），流速1．0mL/min，檢測波長280mn。出峰順序?yàn)榧籽跗S啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式結(jié)構(gòu)、替米考星順式結(jié)構(gòu)，理論塔板數(shù)分別為7963、15714、3282、8701。兩峰之間的分離度分別為24 29、3 92、2 91；拖尾因子分別為0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧嘧啶的濃度線性范圍分別是6.25~125ug/ml（RE2=0.996），3.125~62.5ug/ml（R2=0.996），0.625~12.5ug/ml（R2=0.999）；平均回收率分別為99.17%/99.06%和99.39%；RSD分別為0.8%、0.9%和0.9%。該法快速、靈敏、準(zhǔn)確，適用于同時測定復(fù)方替米考星顆粒中三種成分的含量。 
  關(guān)鍵詞：替米考星；黃安二甲氧嘧啶；甲氧芐啶；高效液相色譜法；含量 替米考星檢測液相色譜儀
  復(fù)方替米考星顆粒系用替米考星、黃安二甲氧嘧啶、甲氧芐啶按一定比例配置而成的新型制劑。它客服了替米考星單方抗菌譜窄，不合適我國養(yǎng)殖業(yè)以混合感染為主的疫病防治的要求等缺點(diǎn)，利用協(xié)同抗菌增效機(jī)理，將新一代抗生素替米考星與黃安二甲氧嘧啶和抗菌增效劑甲氧芐啶按最佳配比進(jìn)行復(fù)方。臨床主要用于革蘭氏陰陽性敏感菌引起的感染，如呼吸道、消化道、泌尿道感染。該制劑具有抗菌譜廣、抗菌效力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。但目前尚無同時測定替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧嘧啶含量方法的報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)旨在建立高興液相色譜法同時檢測上述三種成份含量的方法。 
  1 實(shí)驗(yàn)材料
  1.1儀器STI501高效液相色譜儀，配UV501檢測器，；N2010色譜工作站；K型超聲波清洗器，昆明市超聲波儀器有限公司；DELTA320酸度計(jì)，BP-602N梅特勒電子天平；BP-211D電子天平，北京賽多利斯天平。
  1．2藥品及試劑 替米考星對照品，批號K0310711，含量91.0%，中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所；黃安二甲氧嘧啶對照品，批號46H1351，含量99.0%,SIGMA公司；甲氧芐啶對照品，批號H016704，含量100.0%，中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所。公試品為實(shí)驗(yàn)室自制小樣。替米考星，含量86.0%，山西奧信動物藥業(yè)有限公司提供；黃安二甲氧嘧啶原料，含量98.0%，市場購入；甲氧嘧啶原料含量100%，市場購入。乙腈為色譜純；水為超純水；其余試劑均為分析純。 
  2 方法與結(jié)果
  2.1色譜條件 
  以Eclipse XCN-C18(250nm×4.6nm，粒徑5um)色譜柱，Vertex C18色譜柱，以磷酸二丁胺緩沖液-乙腈-四氫呋喃-水（25:115:55:805）為流動相，檢測波長280nm，進(jìn)樣量10ul，流速1.0ml/min，柱溫30℃。出峰順序?yàn)榧籽跗S啶、黃安二甲氧嘧啶、替米考星順式結(jié)構(gòu)。理論塔板數(shù)大于3000，分離度大于1.5，拖尾因子均再0.90-1.10。2.2 溶液的配置
  2.2磷酸二丁胺緩沖液的配置 
  取二丁胺16.8ml，加磷酸溶液（1-10）70ml，邊加邊攪拌，放置冷卻后，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至（2.5±0.1），加水至100ml，搖勻，即得。
  稀釋液配置 取水900ml，加入磷酸5.71g用12.5mlo/l氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至（2.5±0.1）
  0.5mg/ml甲氧芐啶對照液的配制 精密稱取甲氧芐啶對照品25mg置50ml容量瓶中，加乙腈10ml使溶解，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻。
  復(fù)方替米考星對照液的配置 精密稱取替米考星對照品25mg、黃安二甲氧嘧啶對照品12.5mg精密加入2.22項(xiàng)下0.5mg/ml甲氧芐啶對照液5ml，置同一50ml容量瓶中，加乙腈10ml超聲使溶解，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻。
  2.3 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 取供試品溶液，按2.1項(xiàng)下色譜條件，進(jìn)樣10ul，系統(tǒng)適應(yīng)性結(jié)果見表1和圖1-4 結(jié)果顯示，替米考星反式、順勢峰、黃安二甲氧嘧啶以及甲氧芐啶的理論塔板數(shù)均再3000以上，拖尾因子在0.90-1.10，分離度均大于1.5，說明該方法系統(tǒng)適應(yīng)性良好。
  2.4 線性關(guān)系考察 分別精密量取2.24項(xiàng)下復(fù)方替米考星對照液2.5、1.25、0.1、0.075、0.05、0.025、0.0125ml置10ml容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻。精密吸取10ul，注入液相色譜儀，按2.1項(xiàng)下色譜條件分析，測定各自峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)（X,ug/ml）,以峰面積為縱坐標(biāo)（y），進(jìn)行線性回歸

  參考文獻(xiàn)：作者：閆春芝 林東下 趙紅彥 秦朝