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柱效測(cè)試液一般都用什么呢

色譜柱性能評(píng)價(jià)
    通常,以指定的一組標(biāo)準(zhǔn)溶質(zhì)為樣品,測(cè)定它們?cè)谥由系睦碚撍鍞?shù)，以作為柱效的衡量指標(biāo)。這種標(biāo)準(zhǔn)溶質(zhì)的選擇，因不同的色譜模式而異，也因不同的使用目的而有所不同。一般情況下，要求它們具有不同的保留因子（例如，第一個(gè)化合物k=0，其余的在2～10范圍內(nèi)），能反映出對(duì)柱子性質(zhì)的基本要求，而且能在一般的HPLC裝置上得到清晰的信號(hào)。例如，對(duì)于反相填料，可以選擇一組具有不同極性的芳香族化合物。這一組標(biāo)準(zhǔn)溶質(zhì)可由苯、萘、菲或苯、甲苯、二甲苯等為基本組分，再添加以苯酚和苯胺等酸、堿性溶液而成。不同的廠家推薦的標(biāo)準(zhǔn)溶質(zhì)往往相差很大，如有的由尿嘧啶、對(duì)位乙基苯和對(duì)位丙基苯組成。其中尿嘧啶兼顧了堿性物質(zhì)；有的廠家推薦用馬來酸、苯胺、二甲基苯胺、苯二甲醛和苯甲醛組成，其目的是觀察它們同時(shí)分離性質(zhì)差異很大的化合物的能力。對(duì)堿性物質(zhì)的分離能力是填料殘余硅羥基和雜質(zhì)金屬離子含量多少的反映。因此在試樣中加入吡啶便可以很敏感地觀察填料這一方面的性能。各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)自己的要求配制自己的標(biāo)準(zhǔn)溶質(zhì)。也可以采用與一些著名廠家相同的標(biāo)準(zhǔn)溶質(zhì)系列，以便于與之進(jìn)行比較。從標(biāo)準(zhǔn)溶質(zhì)系列的色譜圖，使可以測(cè)定出各溶質(zhì)的理論塔板數(shù)N。在測(cè)定時(shí)N的計(jì)算可按下式

N=16(tR/W)2

式中，tR為保留時(shí)間；W1/2為半峰高寬度。
    需要注意的是,新購來的柱子在實(shí)驗(yàn)室中所測(cè)得的柱效，往往低于生產(chǎn)廠家給出的柱效。排除在保存和運(yùn)輸中所引起的柱性能的變化等因素外，柱外效應(yīng)的影響可能是主要的原因。只要將柱外效應(yīng)減至最小（主要是自進(jìn)樣閥至柱頭，以及自柱頭至檢測(cè)器的連接管），一般就可以得到滿意的色譜圖。
一、反相色譜柱評(píng)價(jià)
    對(duì)于一根預(yù)填充柱來說，最基本的柱性能評(píng)價(jià)指標(biāo)是柱效和峰對(duì)稱的測(cè)定。將柱子接入色譜系統(tǒng)時(shí)應(yīng)盡可能的降低柱外體積。這里所說的柱外體積主要包插進(jìn)樣閥至柱并沒有和柱尾至檢測(cè)器的連接管路的內(nèi)體積。一般最好使用內(nèi)徑0.1mm(或0.2mm)的不銹鋼或PEEK管,長(zhǎng)度應(yīng)盡可能地短。過長(zhǎng)的管路會(huì)使譜帶的峰展寬明顯地加大而降低所測(cè)柱效，如前所述，測(cè)試樣品可選用一組含芳香環(huán)的化合物（例如可由苯、甲苯、萘和苯胺組成），以甲醇或乙腈配成溶液，濃度可為各含0.1mg/ml。流動(dòng)相可使用乙腈或甲醇的水溶液，如50%～70%的乙腈或65%～85%的甲醇水溶液。對(duì)于通常的標(biāo)準(zhǔn)柱型，即Φ4.6mm×250mm的柱子來說，流速以1ml/min為宜。此時(shí)的淋洗線速度約為1mm/s。如欲和廠家提供的標(biāo)準(zhǔn)圖相比較，則應(yīng)選用與廠家相同的測(cè)試條件?？赏ㄟ^色譜為工作站等數(shù)據(jù)處理裝置自動(dòng)獲取有關(guān)數(shù)據(jù)。
    對(duì)于C18以外的反相色譜柱，可視其配基相對(duì)疏水性的離低調(diào)整流動(dòng)相中有機(jī)溶劑的比例。例如，隨著配基碳鏈的縮短，流動(dòng)相中乙腈的比例可降低為30%～60%。以鍵合相正相柱作為反相柱使用時(shí)，因配基極性較大，也須使用較低濃度的有機(jī)溶劑。

二、正相色譜柱評(píng)價(jià)
    正相色譜柱中以硅膠柱的使用較為普遍，化學(xué)鍵合相柱也有重要的應(yīng)用。其流動(dòng)相主要以戊烷、己烷、庚烷等弱極性溶劑為主，添加少量極性溶劑，如醚類、酯類、醇類等，以調(diào)節(jié)其淋洗強(qiáng)度。但這些溶劑和添加劑在所使用的檢測(cè)波段的紫外吸收應(yīng)較低，否則會(huì)影響樣品的檢測(cè)。正相色譜的分離對(duì)象以非極性和中、弱極性物質(zhì)為主，柱評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)混合物一般可使用苯甲酸酯等特質(zhì)。例如，使用的硝基苯、鄰、間硝基苯胺和對(duì)硝基苯胺的混合物，用以評(píng)價(jià)硅膠正相色譜柱。