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主題：蘇丹紅檢測方法的更正
    以前的3/92新方法聲明在此更正（原方法4.12.1存在錯誤：正確的數(shù)字是100ml而不是50ml）代辦處已收到來自法國的方法聲明內(nèi)容如下：
辣椒粉及以辣椒為主要成分的產(chǎn)品中蘇丹紅和胭脂樹橙的含量分析

1、應用范圍
    本方法涉及以辣椒為主要成分的產(chǎn)品中蘇丹紅1號、蘇丹紅2號、蘇丹紅3號、蘇丹紅4號、蘇丹橙B、蘇丹紅7B和胭脂樹橙的檢測。

2 、定義
    蘇丹紅是應用于諸如油彩、蠟、地板蠟和香皂等化工產(chǎn)品中的一種非生物合成著色劑，一般不溶于水易溶于有機溶劑，胭脂樹橙是一種食品著色劑但不允許在辣椒粉和調(diào)味品中使用。

3 、方法要點
    上述著色劑經(jīng)乙腈提取后，過濾，濾液用反相高效液相色譜儀進行色譜分析。以波長可變的紫外—可見檢測器定性與定量

4、 試劑與標準品
    除有特殊指明外，本方法中涉及試劑均為分析純，實驗用水均為蒸餾水、去離子水或相同質(zhì)量的分析用水。
4.1 乙腈 色譜純
4.2 水 色譜級
4.3 冰醋酸
4.4 氯仿
4.5 蘇丹紅1號(Aldrich Chemical Company)
4.6 蘇丹紅2號（Acros organics 化工合成有機物）
4.7蘇丹紅3號（Acros organics 化工合成有機物）
4.8蘇丹紅4號（Acros organics 化工合成有機物）
4.9蘇丹橙B（Acros organics 化工合成有機物）
4.10 蘇丹紅7B（Acros organics 化工合成有機物）
4.11 胭脂樹橙(特殊合成產(chǎn)品)
4.12 標準溶液
4.12.1 標準貯備液
    稱取50.0mg著色劑（按產(chǎn)品標明的純度折算成純著色劑）并按以下方式移入100ml容量瓶定容。
    著色劑；溶解和轉(zhuǎn)移溶劑；定容溶劑
    蘇丹紅1號；乙腈；乙腈
    蘇丹紅2號；乙腈；乙腈
    蘇丹紅3號；氯仿；乙腈
    蘇丹紅4號；氯仿；乙腈
    蘇丹橙；乙腈；乙腈
    蘇丹紅7；氯仿；乙腈
    胭脂樹橙；氯仿；乙腈
4.12.1 標準工作液
    取上述標準貯備液各5ml移入50ml容量瓶中以乙腈定容，再分別從以上容量瓶中吸取0.5ml、1ml、2.5ml、4ml和5ml溶液移入50ml容量瓶中以乙腈定容，此時溶液中各種著色劑的濃度分別為0.5,1,2.5,4和5μg/ml。

5 、儀器與設備
5.1 萬分之一天平
5.2 250ml具塞三角瓶
5.3 直徑10cm的漏斗
5.4 50ml容量瓶
5.5 5ml移液槍
5.6 100ml量筒
5.7 5ml一次性注射器
5.8 0.45μm濾膜
5.9 185mm濾紙
5.10 打漿機
5.11 Ultra Turrax均質(zhì)機
5.12 配有紫外-可見檢測器的高效液相色譜儀
5.13 色譜柱 LiChroCART250-4HPLC Cartbridge Supersher 100RP18
5.14 進樣瓶

6 、樣品制備
    將采集樣品放入一個容量較大的密閉容器中混合均勻。對于固體樣品要用打漿機或粉碎機磨細。

7、 操作方法
7.1 樣品處理
7.1.1 甜椒或紅辣椒粉
    稱取10g（準確至0.01g）樣品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。
7.1.2 粉狀調(diào)味品
    稱取5g（準確至0.01g）樣品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。
7.1.3 調(diào)味辣椒醬、原味辣椒醬、辣椒油等
    稱取20g（準確至0.01g）樣品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。
7.1.4 Merguez香腸、西班牙加調(diào)料的口利左香腸和肉制品
    稱取20g（準確至0.01g）樣品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。
    之后在Ultra Turrax中充分混合數(shù)分鐘，振蕩1小時后過濾于三角瓶中。檢測樣品取樣量和其稀釋液濃度要視產(chǎn)品中的辣椒含量而定，以符合液相色譜檢測限的要求。
7.2 高效液相色譜測定
7.2.1 流動相
    溶劑A：酸性水溶液（165ml乙酸溶于1000ml水中）
    溶劑B：乙腈
7.2.2 梯度洗脫
    時間、溶劑A％、溶劑B％、梯度曲線
    0、30、70、線性
    20.0、5、95、線性
    30.0、0、100、線性
    40.0、0、100

    流速:0.7ml/min
    基線穩(wěn)定后開始進樣
    兩次進樣間隙時間為10分鐘
7.2.3 進樣量:10μl
7.2.4檢測波長
    在300nm到600nm波長范圍進行掃描,確定三個測定波長（432nm,478nm和520nm）
7.2.5 標準曲線
    用5個標準工作溶液的測定值繪制標準曲線,各種色素的標準曲線分別在最大吸收波長處由5點回歸計算（蘇丹橙B在432nm波長有最大吸收，蘇丹紅1號, 蘇丹紅2號和胭脂樹橙在478nm波長有最大吸收和蘇丹紅3號，蘇丹紅4號和蘇丹紅B在520nm波長有最大吸收）。
    將7.1制好的樣過0.45μm的膜裝入自動進樣器的小瓶后進行液相色譜測定得到結果。
標準回歸曲線經(jīng)過每次實驗配制的系列標準溶液測定結果的驗證。
7.3 計算
    著色劑含量按以下公式計算：
    R=C×V×D/M 單位：mg/kg
    C-樣品中待測組分的濃度,單位：μg/ml
    M-檢測樣品取樣量（g）
    V-樣品溶液體積（ml）
    D-樣品溶液的稀釋倍數(shù)

8 、蘇丹紅1號
8.1 第一步是確定方法的操作條件
    應用Norm NF V03 110 獲得以下操作條件：標準曲線模型是線性的
    478nm下的檢測限是0.013μg/ml
    478nm下定量的最低濃度為：0.106μg/ml
    在辣椒粉樣品中的添加回收率高于90%
    對于其它食品基質(zhì)中的色素方法也進行了研究并可應用類似方法對所有著色劑進行檢測。
8.2 應用LC/MS確證蘇丹紅1號
       對于復雜食品基質(zhì)本底或一種新的基質(zhì)本底，確證蘇丹紅1號分子的存在是非常必要的。
如果光譜分析結果不令人滿意（如待分析物濃度較低或可能存在結構類似物時）也可以應用這種技術進行確證。
8.3 設備
8.3.1 液相色譜與電噴霧離子化質(zhì)譜儀聯(lián)用
8.3.2 色譜柱：PHENOMENEX LUNA C18 3μm 150×2nm
8.3.3 柱溫箱溫度調(diào)至30℃
8.4 HPLC測定
8.4.1 流動相
    溶劑A:20%酸性水溶液(0.1%乙酸溶液)
    溶劑B:80%乙腈
    流速:0.2ml/min
8.4.2 進樣量:10μl
8.4.3 檢測器
    正電噴霧
    設定條件: 噴霧電壓:5300V
    噴霧口電壓:120V
    周邊電壓:9.50V
    輔助氣體溫度:300℃
8.4.4 測定
    步驟7.12取得的提取物先稀釋10倍后再稀釋100倍后經(jīng)0.45μ膜過濾于自動進樣瓶中.
8.5 結果
    樣品中蘇丹紅1號組分與樣準品出峰時間基本一致相對誤差為5%,并經(jīng)質(zhì)譜檢測由m/Z為249和1022的離子定性,誤差為0.01ul